本發(fā)明涉及濕法冶金技術(shù)領(lǐng)域,具體地說是一種將粗二氧化鍺用氯酸鈉氧化除砷-鹽酸氯化蒸餾來回收鍺的方法。這種提高粗二氧化鍺氯化蒸餾回收率的工藝方法,采用鹽酸蒸餾法回收鍺,其特征在于在鹽酸蒸餾前增加了氫氧化鈉溶解和氯酸鈉除砷的工藝步驟,使用本發(fā)明的工藝,鍺的回收率可達(dá)到99.0%以上,產(chǎn)出的四氯化鍺中砷的含量低于10.0ppm,比傳統(tǒng)的鹽酸直接蒸餾法的鍺回收率要高出9.0%,產(chǎn)出的四氯化鍺中的砷含量比傳統(tǒng)的鹽酸直接蒸餾法的10-15%要低,砷的蒸出率低于1.0%。將蒸餾出的四氯化鍺進(jìn)行精餾、水解、沉淀、烘干等工藝,生產(chǎn)高純二氧化鍺。用此工藝方法生產(chǎn)的高純二氧化鍺的質(zhì)量達(dá)到國標(biāo)GB/T11069中5N以上的要求。